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      纳米TiO2粉末的制备方法及性能的比较研究

      文章来源:[db:出处] 时间:2010-11-16 00:00:00

       
      纳米TiO2粉末的制备方法及性能的比较研究
      陈敏娟 华南师范大学物理系99级
       
      纳米科技是在80年代末、90年代初逐渐起步的前沿、交叉性新兴学科领域,它的迅猛发展将在下世纪促使几乎所有工业领域产生一场革命性的变化。当物质小到1到100纳米(1nm=10-9米)时,由于其量子效应、物质的局域性和巨大的表面及界面效应,使物质的很多性能发生质变,呈现出许多既不同于宏观物体,也不同于单个孤立原子的奇异现象。根据原子、分子及物质在纳米尺度上表现出来的新颖的物理、化学和生物学特性可以制造出具有特定功能的产品。
      纳米材料是纳米科技的一个重要组成部分,包括纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等类型。纳米粉末又称超微粉或超细粉。[1]TiO2超细纳米粉末在材料、光催化、涂料等许多领域有十分广泛的用途。二氧化钛(TiO2)俗称钛白粉,相对分子量为79.9,化学质量组成(%):Ti 59.95、O 40.05。英文名为Titanium White、Titanium Dioxide Pigment。TiO2是一种重要的无机化工原料,无毒,占全部白色颜料使用量的80%。自然界中有金红石型(Rutile)、锐钛型(Anatase)和板钛型或无定型(Brookite)三种晶型结构。[2]
       
      纳米TiO2问世于80年代后期,由于颗粒尺寸的细微化,比表面增大,导致粒子表面化学活性和表面能大大增加(表面效应)。其独特的紫外线屏蔽,光催化作用,颜色效应等功能使其一经面世即倍受青睐,在防晒、杀菌、废水处理、环保、汽车工业等方面有着广阔的应用前景。所以,如何开发、应用、研究超细TiO2成为材料科学的重要课题之一。[3][4]
      利用传统的TiO2生产方法,如硫酸法、盐酸法和氯化法不可能制得超细TiO2,粉体的超细加工通常有两大类:物理法和化学法:
         
      由于溶胶-凝胶法制备纳米TiO2具高纯度、化学均匀性好、颗粒细、掺杂分布均匀、合成温度低、粉末活性高、工艺设备简单,产量高,而被广泛应用。溶胶-凝胶法是以钛的醇盐Ti(OR)n(R为—C2H5,—C3H7等烷基)为原料,在有机介质中进行水解,缩合反应,溶液经溶胶-凝胶过程得到凝胶,把凝胶加热干燥得到超细TiO2[4]   溶胶-凝胶法因其有一系列的优点,不仅在制备超细粉末得到广泛的应用,而且在玻璃、薄膜、涂层等方面也得到成功应用。用该法的关键在于金属醇盐的合成,控制水解—聚合反应形成溶胶凝胶和热处理工艺三个方面。[1]
      共沉淀法是一种新兴的制备纳米TiO2的方法,其样品的晶型结构更为完整,原料便宜,适合批量生产,从而更引人注目。但由于其制备方法较为困难,故相关报道较少。共沉淀法是指含阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子完全沉淀的方法。它可以分为单相共沉淀法和混合物的共沉淀法。沉淀物为单一化合物或单相固溶体时,称为单相共沉淀法(化合物沉淀法)。沉淀产物为混合物,称为混合物的共沉淀法。一般的沉淀过程是不平衡的,但如果控制溶液中的沉淀剂浓度,使之缓慢地增加,则使溶液中的沉淀处于平衡状态,且沉淀能在整个溶液中均匀地出现,这种方法叫均相沉淀。通常是通过溶液中的化学反应使沉淀剂慢慢地生成,从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性,结果沉淀不能在整个溶液中均匀出现的缺点。[1]
      鉴于以上两种方法在制备纳米TiO2的特点,本实验用溶胶-凝胶法制备不同配比的纳米TiO2样品,同时又用共沉淀法制备纳米TiO2样品,对不同方法的制备工艺以及样品的性能进行初步探讨分析。
       
      II 实验部分
       
      2.1实验试剂
          钛酸四正丁酯(化学纯)  分子式:C16H36O4Ti, 分子量:340.36,密度为1g/ml,由常州新华活性材料研究所生产。
      乙醇(分析纯)  分子式:CH3CH2OH,分子量:46.07,由汕头市光华化学厂生产。
      四氯化钛(化学纯)  分子式:TiCl4,分子量:189.73,密度:500ml~863g,性状:透明液体,具有特殊气味,在湿空气中易分解,遇水立即分解。
      氨水(沉淀剂)  分子式:NH4OH,分子量:35.05,密度(在20℃)约为0.889g/ml。
      尿素(分析纯)  分子式:H2NCONH2 ,分子量:60.06,由广东汕头西陇化工厂生产
      说明:以上实验试剂未经进一步提纯处理,直接使用。
       
      2.2制备方法
      2.2.1溶胶-凝胶法
      溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶(Sol)、凝胶(Gel)而固化,再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。[1]
      本实验以钛酸四正丁酯和乙醇为反应试剂,在酸碱度为中性的条件下,钛酸四正丁酯和乙醇将会发生水解反应和缩聚反应。其反应基理是:
       
      2.2.2共沉淀法
      共沉淀法是指含阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子完全沉淀的方法。包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH-、C2O42-、CO32-)后,在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出,将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去,经热解或脱水得到所需的氧化物粉料。[1]
      本实验以四氯化钛TiCl4、氨水NH4OH为试剂,生成沉淀,总反应方程式为:
      2.3实验步骤
      2.3.1溶胶-凝胶法实验步骤
      (1)配制不同体积比的正钛酸丁酯—乙醇溶液  N=钛酸丁酯的体积 :乙醇的体积, 取N= 3:2, 5:2, 3:1。实验试剂用量如表1
      体积比
      (N)
      实验试剂用量
      编号
      钛酸四正丁酯(ml)
      乙醇(ml)
      3 : 2
      6.15
      4.2
      B-0001
      7.87
      5.25
      B-001
      5 : 2
      10.00
      4.6
      B-21
      13.97
      5.1
      B-22
      3 :1
      9.06
      3.0
      B-31
      8.00
      2.7
      B-32
      表1: 钛酸四正丁酯与乙醇的体积比
      具体的实验步骤如下:
      a、     a、            根据不同的配比,先选取一系列的乙醇剂量(ml),
      b、根据配比,算出相应的钛酸丁酯的剂量(ml),由公式m=ρ· v,钛酸丁酯的密度为1g/ml,可知钛酸丁酯的质量和体积在数值上是相等的,所以,可用JD500—2电子天平测出相应的钛酸丁酯质量。
      c、根据配比和实际的钛酸丁酯的剂量,算出乙醇所需的剂量,然后用量筒量取。
      (2)将配制的溶液用78HW—1型数显恒温搅拌器或JB—2型恒温磁力搅拌器搅拌约40分钟后,置于大气中陈化,用78HW—1型数显恒温搅拌器陈化时间一般在搅拌15~30分钟可凝胶,用JB—2型恒温磁力搅拌器一般需要陈化4~7天,直至溶胶变成黄色(浅黄色)透明凝胶。
      (3)将凝胶置于101—2A型数显电热鼓风干燥箱中以80°C干燥4~6个小时,由于溶剂蒸发,凝胶干裂成小块状。
      (4)用玛瑙研钵将干裂的小块状碾成黄色(淡黄色)粉末
      (5)将粉末以坩埚承载置于意丰电炉中,通过AI808人工智能工业调节器编写程序使其以500°C——600°C煅烧数小时。
      温度控制程序如图1-a和图1-b:
       
      (°C)
      (min)
      图1-a  500℃煅烧温度图
       

      (min)

      图1-b   600℃煅烧温度图
      2.3.2共沉淀法实验步骤
      (1)  (1)    取TiCl20g,(分子量=189.73,密度:500ml~863g)配制1mol/l的TiCl4 水溶液,计算水的体积。
      (2)  (2)    用量筒量取所需的水,再取10ml的NH3·H2O,并将两者混合用玻棒搅拌均匀。
      (3)  (3)    将装有NH3·H2O溶液的烧杯放在JD500—2电子天平上,称取20g的TiCl4 。当TiCl4倒入 NH3·H2O溶液的过程中,反应程度剧烈,开始生成大量的白色沉淀,伴随大量浓烟生成,并有刺激性气味,反应过程大量放热,搅拌一段时间后,白色沉淀溶解,生成白色混浊液。
      (4)  (4)    待反应稳定后,用称量纸在JD500—2电子天平称取2.18g 尿素,然后倒入白色混浊液中,并用玻棒搅拌,使之均匀溶解。
      (5)  (5)    将反应的产物换至两个锥形瓶,用超声波清洗器振荡使之均匀。
      (6)  (6)    将振荡后的混浊液放在101—2A型数显电热鼓风干燥箱以
      80°C干燥,没有经过过滤。
      (7)  (7)    将干燥后所得的白色块状碾成白色粉末。
      (8)  (8)    将粉末以坩埚承载置于意丰电炉中,通过AI808人工智能工业调节器编写程序使其以500°C—600°C煅烧数小时。
      温度控制图参照上述的图1-a和图1-b
       
       
       
      2.4样品的检测
      2.4.1  红外光检测
      1)设备: WQF-300傅立叶变换红外光谱仪,该仪器由北京第二光学仪器厂制造。
      2)原理: 实验制备的样品是粉末状,红外光谱的漫反射技术最为适合检测粉末样品,漫反射光进入样品内部与样品分子发生作用,因此漫反射光将载有样品分子的结构信息。从峰值的位置对样品进行定性研究。[7]本实验测量的有效区域主要集中在中红外区域,以波数为横坐标;以漫反射率(t%,漫反射光与入射光强度之比)为纵坐标;有效的波数范围为:4400.75cm-1~1203.61 cm-1。漫反射率和样品浓度的关系可由Kubelka-Munk方程来描述:
      f(R)=(1- R2/2 R= K/S…… [7]
      R代表样品层无限厚时的反射率(实际上几个毫米厚就可以了),K为样品的吸光系数,S为样品的散射系数,f(R)为K-M系数。
       
      2.4.2  X射线检测
      (1)设备:X射线衍射仪,该仪器由BD北大仪器厂制造。
      (2)原理:本实验采用粉末法进行X射线衍射分析,衍射角
      10º ~30 º。其检测的机理是布拉格公式:nλ= 2dsinθ
      Ⅲ  结果与讨论
      3.1 溶胶-凝胶法和共沉淀法制备的样品
            
      图2-a                        图2-b
      图2-a是共沉淀法制备的样品,粉末状,略带浅黄色,色泽较亮。
       
      图2-b是溶胶-凝胶法制备的样品, 粉末状,呈白色,煅烧温度高的样品较白,煅烧温度低的样品呈灰白色。
       
      3.2红外检测结果分析与讨论
      从红外谱图可以看到,溶胶-凝胶法的红外谱图3-a、图3-b(见附录第27、28页)在2300-2400cm-1存在强的凹吸收带,这是Ti-O键的振动吸收。而共沉淀法的红外谱图3-c、图3-d(见附录第29、30页)同样在2300-2400cm-1存在比较弱吸收带,这也是Ti-O键的振动吸收。这表明两种方法都能制成二氧化钛(TiO2),比较两种方法制成的样品,共沉淀法制备的样品的漫反射率较低,这可能是由于共沉淀法的样品颗粒表面比溶胶-凝胶法样品颗粒表面光滑,粗糙度低,故镜面反射组分高,而漫反射组分降低的结果。图中在4400-3800 cm-1以及1200-400 cm-1区域均为噪音,即为无效区域。
       
      3.2.1沉淀法中同一配比在不同温度下的对比分析    对比图3-c(共沉淀样品在500℃煅烧)图3-d(共沉淀样品在600℃煅烧)(见附录第29、30页),在相对应波数处分别出现凹凸峰,表明在600℃煅烧的样品具有较高的透射率。两谱图在2300-2400cm-1吸收带为Ti-O键的振动吸收, [7]表明共沉淀法可以制成TiO2微粒,但该峰较弱,同时共沉淀的样品存在大量其他的成分,在3600 -3000 cm-1的谱带相应反对称和对称的O-H伸缩振动峰,在1650-1550 cm-1和1400-1250cm-1的谱带分别对应于N-H简并变形振动和对称变形振动峰[8],而在1400-1500 cm-1的谱带表明Ti-Cl的存在。
       
      3.2.2溶胶-凝胶法中同一配比在不同温度下的对比分析   图3-a 和图3-b(见附录第27、28页)分别相对应于溶胶-凝胶法V钛酸丁酯
      V无水乙醇=1.5:1在500℃和600℃煅烧制得的样品,在2300-2400cm-1强的凹吸收带为Ti-O键的振动吸收,根据钛盐水解的一般规律,所得均分散粒子应是TiO2,图中-CH2-和-CH3-的伸缩振动吸收很弱,在1300-1450 cm-1附近处凹吸收峰为Ti-O-C伸缩振动吸收峰,说明表面醇氧基的存在。在3300cm-附近强吸收峰对应OH-的伸缩和弯曲振动吸收,是吸附水和水合水的吸收。
      3.3.X射线检测结果分析与讨论

      500ºC
      600ºC
       
      图4-a

      3.3.1样品的晶型结构   见图4-a,共沉淀法制造的样品中,金红石相(以1 2 3 4 5表示)占绝大优势,锐钛矿相(以A B C D E表示)占小部分,可见利用共沉淀法更容易制备金红石相的样品。在4—(4)处可以看出,煅烧温度在600ºC时,出现金红石型,而在500ºC时则为锐钛矿型,这是因为金红石和锐钛矿虽是同质异构体,都是Ti-O6八面体。但金红石的活化能比锐钛矿高,故形成的温度也较高,所以金红石TiO2(见图5)的物理、化学性质较锐钛矿稳定,同时,由于TiCl4中的Cl-很易挥发,Ti-O6八面体的结合机会就高,随着温度的逐渐升高,金红石含量也增大。此外,NH4+也有利于金红石型的生成。
       
       
       

      图5 金红石TiO2的单元晶胞结构
       
       

      溶胶-凝胶法和共沉淀法在600ºC下 X射线衍射图
       

      溶胶凝胶法—
      共沉淀法—
       
      图4-b

       
       
       
       

      500ºC—
      600ºC—
       
      图4-c

       
      对于溶胶凝胶法制作的样品,在煅烧温度600ºC处,虽然金红石占60%,但锐钛矿所占的比例高于共沉淀法在同温下煅烧的样品(如图4-b)。同时可以观察到煅烧温度600ºC晶型生长比500 ºC更趋完整(如图4-c)。
       
       
      3.3.2样品形貌和大小   利用Scherrer公式计算样品的平均晶粒尺寸,表示为: D=Kλ/βcosθ
      式中D为晶粒大小(nm);λ为X射线波长(λ=0.154nm);K为常数(K=0.89);θ为布拉格衍射角;β为衍射峰的半宽高。
      两种方法制备的样品粒径(下表):
      制备方法
      共沉淀法
      溶胶凝胶法
      D/nm
      22.4
      28.7
       
       
       
       
       
       
       
       
      IV 结 论
       
      1、本实验工艺条件下的溶胶凝胶法和共沉淀法均能制成TiO2微粒。
      2、共沉淀法比溶胶—凝胶法更有利于生成金红石型纳米TiO2,共沉淀法制备的样品中,金红石相的含量比溶胶凝胶法制备的样品高。
      3、两种方法所制TiO2样品的粒径符合纳米级,共沉淀法制得的样品粒径比溶胶凝胶法的小。
       
       
         V 未来计划
       
      本实验中,我们用了溶胶—凝胶法和共沉淀法这两种方法来制备纳米级的TiO2 粉末,通过对实验结果的分析,我们对比了两种方法所制备的样品中晶型结构、晶型的成分比例和粒径大小,发现共沉淀法更有利于金红石型的生成。此外,我们对两种方法制备的样品分别选取其中一个配比在不同温度下煅烧,对比产物的成分,晶型的转变温度。由于实验时间和实验条件的限制,我们来不及作进一步的探讨,以后还可以在以下几个方面研究:
      共沉淀法是一种比较新的方法,对于这种制备方法可以通过改进进一步完善。
      (1)沉淀剂的滴加方式     一般的沉淀过程是不平衡的,但如果控制溶液中的沉淀剂浓度,使之缓慢地增加,则更有利于使溶液中的沉淀接近平衡状态,但在我们的实验中,并不是将氨水缓慢加入TiCl4的水溶液中,而是先配制好氨水的水溶液,再将TiCl4倒入氨水的水溶液中,这样可能导致沉淀过程不平衡,容易引起团聚,影响分散性。其实,从外部缓慢滴加氨水,还是会造成沉淀剂的局部不均匀,导致沉淀不能在整个溶液中均匀出现。而如果通过溶液中的化学反应使沉淀剂慢慢生成,例如,随尿素水溶液的温度逐渐升高至70ºC附近,尿素会发生分解,即
      (NH22CO+3H2O        2NH4OH+CO2
      生成的沉淀剂NH4OH在金属盐的溶液中分布均匀,浓度低,可以使得沉淀物均匀的生成。[1]
         (2)混合共沉淀法的尝试     在本实验中,共沉淀法区别于溶胶—凝胶法的一个很显著的特征是,共沉淀法的反应物是无机物TiCl4。而从实验的结果分析可以看到,共沉淀法制备的样品中金红石相的比例高,样品粒径比溶胶凝胶法的要小。这可能与实验的反应物中含有无机离子有关系。实验中只有一种无机物参与反应,是单相共沉淀法。我们还可以尝试用混合共沉淀法,使多种无机离子参与反应,由于无机离子的沉淀与PH值有关系,所以可以不断增大PH值,使各种无机离子发生沉淀,这个过程的控制比较复杂。
      此外在实验过程中,经过超声波振荡后,没有经过过滤,直接干燥,煅烧。如果实验条件的允许,最好先过滤,再干燥,煅烧,这样可以得到更精细的粒子。
       
      溶胶—凝胶法已经是一种比较常用的方法,用该法的关键在于金属醇盐的合成,控制水解—聚合反应形成溶胶凝胶和热处理工艺等三个方面。在热处理阶段,我们比较了同一配比在不同温度下样品的性能,只是研究了其中一个阶段的一个方面。而在金属醇盐的合成和控制水解—聚合反应形成溶胶凝胶这个阶段可以做以下的探究:
      (1)PH值反应环境对晶型的影响    乙醇作为溶剂,溶剂的影响是通过减少凝胶的内部应力,使凝胶内部应力细小,均匀化。[8]起着分散Ti(OBu)4的作用,使Ti(OBu)4分散均匀,并增大其流动性。但是乙醇量过多,钛酸丁酯的浓度降低,使得Ti(OH)x(OBu)y单体很难接触,交联成链的可能性小,聚合反应速度很慢,成胶时间长。[5]所以可以继续探讨溶剂和溶质的最适当的比例,不同的比例可以促进水解反应,也可以抑制水解反应,这对粒子的形貌和分散性都有一定的影响。
      乙醇浓度影响胶凝时间实际上是通过影响反应的成核时间,从而影响整个反应过程和最后产物的性质。碱性环境在一定程度上可以促进水解,由此,可以尝试酸性环境下反应。所以,我们可以进一步比较不同的PH值对溶胶-凝胶过程的影响,不同的PH值环境影响粒子形状,尺寸分布和分散性。此外,不同的反应温度,不同的搅拌转速,不同的反应环境等等都对粒子的性状产生不同的影响。
      (2)不同凝胶时间可形成不同的晶型     凝胶时间短产生金红石相和锐钛矿相共存的混合晶体。由实验结果我们可以看到,即使是600ºC高温,两种方法制备的样品也还是金红石相和锐钛矿相共存的混合晶体。这可能和凝胶时间有一定的影响,因为实验中陈化时间对形成球形TiO2有一定的影响。可以继续研究陈化时间的长短,对粒子的生长,粒子的形状,粒子的分散性,晶型的完善程度的影响。
       
      实验中我们用红外线检测样品中的各种成分,用X射线检测样品的晶型,如果实验条件允许,我们还可以利用扫描电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM),直观地观察纳米TiO2晶粒的大小、几何形状、均匀程度、团聚程度等微观情形。例如,我们可以对比不同陈化时间对晶粒大小的影响,可以对比不同反应条件(PH值的高低)对产物分散性的影响,可以对比煅烧时间的长短对粒径大小,粒子形貌的影响等等。
       
       
      [1] 王世敏,许祖勋,傅晶编著. 纳米材料制备技术, 化学工业出版社 材料科学与工程出版中心,  2002年2月(P1,61,64,95,97)
      [2] 欧忠敏.  纳米TiO2的制备、结构表征、应用及发展趋势,  暨南大学物理系
      [3] 唐振宁编 . 钛白粉的生产与环境治理,  化学工业出版社, 2000年5月
      [4] 潘晓燕,马学鸣. 纳米TiO2的应用,  自然杂志, 第23卷 第1期
      [5] 祖庸,李晓娥. 超细二氧化钛的合成技术进展, 西北大学学报(自然科学版),1995年8月 第25卷 第4期
      [6] 尹荔松,周歧发,唐新桂,林光明,张进修. 溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的胶凝过程机理研究, 功能材料,  1999年 第30卷 第4 期
      [7] 吴瑾光主编. 近代傅立叶变换红外光谱技术及应用,上卷,科学技术文献出版社(P155-157,595-597,618)
      [8] 吴瑾光主编. 近代傅立叶变换红外光谱技术及应用,下卷,科学技术文献出版社下卷(P40-52,149,267-282,459-461,616-621)
       
       
       
       
       
      1、     1        78HW—1型数显恒温搅拌器(杭州华瑞仪器有限公司
       
      1. 1.  1工作原理:机内的电机带动同轴磁钢,产生旋转磁场,该磁场能穿透加热器铝盘和烧杯,搅拌子是由不受强酸、强碱腐蚀的聚四氟乙烯将磁棒包裹而成,具有较强的不解性。当搅拌子放入烧杯内,在旋转磁场的作用下,产生快速旋转从而使之搅拌。
       
      1.2技术参数:转速调节范围  50—2600rpm
      最大液体容量  1000C.C
      加热器功率    380W连续可调
      工作环境      温度:-10ºC—50ºC   湿度:≤85%
      1.3用途:用于搅拌溶胶—凝胶法制备的溶液,使之均匀。
                    
      2、 2           B—2型恒温磁力搅拌器(上海雷磁新泾仪器有限公司)
      2.1技术参数:搅拌容量  20—1000ml
                加热功率  400W
                电机转速  0—1250r/min
                加热范围  20º C—80ºC
      工作环境  温度:5ºC—35ºC  湿度 :≤80%
      2.2用途:用于搅拌溶胶—凝胶法制备的溶液,使之均匀。
       
      3、 3           D500—2电子天平(沈阳龙腾电子称量仪器有限公司)
      3.1技术参数:称量范围:0.01g—500g
                非线形误差:+0.02g
                稳定时间:5s
                工作温度:5ºC—40ºC
      3.2用途:用于精确称量试剂约品。
       
      4、 4           KQ—50B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)
      4.1工作原理:超声波清洗器是利用超声波发生器发生的高频振荡讯号,通过换能器转换成高频机械振荡而传播到介质—清洗溶液中,超声波在清洗液中疏密相间地向前辐射,使液体在流动而产生数以万计的微小气泡,这些气泡在超声波纵向传播成的负压区形成、生长,而在正压区迅速闭合,在这种被称之为“空化”效应的过程中气泡闭合形成超过1000个气压的瞬间变压,连续不断产生的高压就象一连串小“爆炸”不断地冲击物件表面,使物件表面及缝隙中的污垢迅速剥落,从而达到物件表面净化的目的。
       
      4.2技术参数:超声工作效率:40KHZ
      输出超声波电功率:50W
      清洗槽容量: 150*140*100mm
      连续工作时间:8h
      4.3用途:用于振荡共沉淀法的产物,使沉淀物成为细小颗粒。
      5、 5           AI808人工智能工业调节器
      手动调节,可通过设置程序控制流程,精确控制温度、压力、流量、液位等物理量。
      6、  101—2A型数显电热鼓风干燥箱(上海科学仪器联营厂)
      用于干燥凝胶
       

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